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浅述全自动气体进样器的实际使用中消除基质效应的方法

点击次数:206次  发布时间:2020-06-01
  顶空进样是对液体样品或固体试样中的可挥发性成分进行分析的有效方法。如塑料包装食品包装袋中挥发性VOC成分的分析,人在有毒环境中工作后,体液中有毒组分含量的分析等。
  在全自动气体进样器的实际应用中,能够消除基质效应的主要方法有:
  1、固体样品的粉碎
  目标物在固体样品中的扩散系数通常要比液体样品小1-2个数量级。一般,小颗粒固体样品有利于缩短平衡时间,不过,由于粉碎方法有时会造成样品损失,比如,研磨时发热会使挥发性组分丢失,故顶空时,多用冷冻粉碎技术制备样品,同时,用水或其它有机溶剂浸润样品,也可以减小固体表面对目标物的吸附。
  2、盐析作用
  在水溶液中加入无机盐(如硫酸钠、氯化钠等)来降低组分在溶液中的溶解度。实验表明,当盐浓度小于5%时几乎没有作用,故常用高浓度甚至饱和盐溶液,由于极性组分在水溶液中的溶解度远大于非极性组分,所以盐析作用对极性组分的影响远大于非极性组分。
  3、平衡温度
  全自动气体进样器顶空分析中,温度是影响气液两相平衡大的因素。通常,样品组分的蒸汽压会随着温度升高而加大,顶空气体浓度也会随之增大。但平衡温度不能太高,否则气相中水蒸汽增多;此外,温度过高会导致容器内压力增高,造成橡胶塞漏气甚至爆裂,一般选择50-60℃平衡温度。
  4、加水
  对某些目标物而言,加水在一定程度上可以减小它们在有机溶剂中的溶解度,增大其在顶空气体中的含量。
  5、样品量
  样品量是指顶空瓶中的样品体积,而进样量则是指进入GC的样品量。进样量的大小直接影响色谱峰的分离度,进样量越大,其色谱峰越宽,分离度下降;反之,则分离度上升。因此,在满足灵敏度的前提下,应尽量减少进样量,以获得满意的样品分离度。
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