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论如何清洗气体进样器的残留污染物

点击次数:168  发布时间:2020-01-15
  在色谱分析中,提高工作效率(即单位时间可分析的样品数)是人们一直追求的目标。从填充柱到毛细管住,从手动进样到自动进样、从常规色谱到快速色谱都是提高了工作效率。从目前的仪器看,GC本身的分析时间已经相当短了。相比之下,样品处理往往是zui费时的。有统计数据表明,色谱实验室通常用60%的时间对样品进行处理,真正GC分析所用时间只有10%~15%,其余时间应用在数据处理和报告编辑等工作上.所以如何加快或简化样品处理,就成为提高工作效率的关键问题。
  气体进样器残留污染的清洗方法概述:用水蒸气清洗的办法,可以解决该进样器残留污染的问题。目前很多气体进样器采用了传输线的方式,也是非常常见的形式,Agilent、PE以及较多的仪器也采用了同样方式。一般认为,长传输线由于内壁表面积大、惰性等问题,容易产生残留污染问题,尤其是极性较大、沸点较高的物质。日常使用中的清洗是比较重要的。
  下面以一个具体案例来介绍简单的水蒸气清洗方法。色谱柱分析水溶液中的挥发性组分。在空白测试时(顶空纯水)发现杂质峰较多。首先测定程序升温空白(不使用顶空进样,直接启动色谱数据采集。以确定故障位置在GC还是HS),发现程序升温空白正常,没有杂峰干扰。从而确定问题在HS部分。在说明书中,有标准的清洗程序,但是操作不太容易。观察一下标准清洗的原理,是升高各部分温度,使用水蒸气吹扫管路。由于该进样器的程序编制比较麻烦,于是采用了变通的办法,不改变顶空进样程序,在顶空瓶中封入1ml纯水,将加热炉温度增加到120度,同时提高传输线和六通阀温度到150度,连续进样多次。同时增大了GC端的分流比(其实可以取下色谱柱,效果会更好),避免污染色谱柱。处理完毕,恢复到正常分析状态,重新顶空进样纯水。可以看出,杂质峰明显减小,故障解除。小结:利用高温的水蒸气,对气体进样器残留进行简单清洗。
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