当前位置:技术支持>非甲烷总烃检测总体解决方案 技术文章

非甲烷总烃检测总体解决方案

点击次数:1140  发布时间:2016-09-21

非甲烷总烃检测总体解决方案

 

Labhands公司针对非甲烷总烃项目从样品采集,样品信息管理,进样,以及后续数据处理提供一整套解决方案。

 

  • 仪器配置方案

序号

仪器配置

性能说明

供应商

1

注射器

气体进样专用注射器,针筒与活塞100%滑顺通畅,有编号*对应,每一个注射器出厂前进样3-5次,做筛查。

Labhands

2

自动进样器

30位或者60位可选。具有管路自动清洗,反吹,重复进样等功能,配置双定量环可以一次进样到两个进样口到达两个检测器。

Labhands

3

Score工作站软件

控制进样器;设置进样器各项参数;数据库管理样品信息;辅助处理数据功能

Labhands

4

气相色谱主机(双进样口双FID检测器)

主流进口品牌

Agilent/Shimadzu/PE/Thermo

自行采购

备注:气相色谱只需要配置双进样口和双FID检测器(毛细管柱或者填充柱都可),不需要配置其它任何阀系统。

 

 

二、应用举例

1.实验部分

1.1  仪器

Labhands HD-30全自动气体进样器

Agilent 7820GC System

1.2 分析条件

1.2.1 进样器

进样方式:注射器进样

定量体积:1.0ml

清洗时间:30S

冲洗时间:45S

取样时间:40S

进样间隔:3.2min

清洗流速:40ml/min

采样流速:40ml/min

1.2.2  GC

色谱柱:#1 FS,Deactivated-30m*530μm

        #2 HP-PLOT Molesieve-30m*530μm*50μm

进样口温度:150

进样方式:分流进样

分流比:2:1

载气控制模式:恒流模式

恒流速度:7.0ml/min

柱温:60

FID温度:200

保留时间:3min

H2流量:30ml/min

Air流量:400ml/min

尾吹流量:20ml/min

1.3 样品测试

将事先配制好的装有若干相同浓度的采气袋连接至进样器,设定适当的色谱条件与进样器条件,待仪器稳定进入就绪状态后开始全自动采样分析。

 

2.结果与讨论

2.1 标准品色谱图

甲烷气标准图谱如下图1所示,总烃(甲烷丙烷混合气)标准图片如下图2所示

 

甲烷

1 甲烷

 

总烃

2 总烃

2.2 标准曲线

配制不同浓度的甲烷丙烷混合气,以浓度(mg/m³)为横坐标,峰面积为纵坐标进行线性拟合 见表1。甲烷总烃标准曲线见图3

 

1

No.

化合物

线性范围(mg/m³

相关系数

1

甲烷

0.46~29.6

0.9996

2

总烃

0.47~57.2

0.9995

甲烷表去总烃表去

3 标准曲线

 

 

 

 

 

2.3 复性试验

使用甲烷丙烷标准气体配制样品气,重复进样20次,其峰面积重复性结果见表2

 

2

序号

甲烷

总烃

保留时间

峰面积

保留时间

峰面积

1

2.110

53.8553

1.307

131.6890

2

2.111

48.5096

1.307

131.0038

3

2.109

49.6431

1.307

133.6941

4

2.109

48.4710

1.306

132.0766

5

2.109

47.1047

1.305

132.5895

6

2.109

49.1115

1.305

134.0277

7

2.110

48.9226

1.306

134.2080

8

2.110

49.3004

1.307

131.7610

9

2.110

48.8769

1.307

130.6828

10

2.110

48.1239

1.305

130.2625

11

2.110

48.9173

1.307

130.8663

12

2.110

48.7398

1.307

132.5916

13

2.110

49.0087

1.307

132.8169

14

2.110

51.3758

1.307

132.0771

15

2.110

47.9754

1.307

119.6869

16

2.111

48.4780

1.305

138.9483

17

2.109

54.3992

1.305

134.0108

18

2.109

47.8665

1.304

134.0864

19

2.109

49.0228

1.307

137.0279

20

2.111

48.1265

1.305

131.9508

RSD%

0.03%

3.77%

0.08%

3.67%

 

2.4 清洗反吹试验

由于进样器设计为全自动连续进样,若在分析每个样品之间,管路清洗不完全可能会导致样品交叉污染,故设计清洗反吹实验验证清洗效果。

使用甲烷丙烷混合气,在浓度线性范围内分别配制低浓度、高浓度气体,分别进样测试甲烷含量,之后设置不同的清洗时间,观察色谱基线变化情况。低浓度、高浓度甲烷含量见图4

 

 

4

低浓度甲烷含量

24

高浓度甲烷含量

4

 

当进行3秒清洗后,基线变化见下图5

8

低浓度基线变化

3

高浓度基线变化

5

 

当进行10秒清洗后,基线变化见下图6

1

低浓度基线变化

2

高浓度基线变化

6

由实验结果可知,在一定的色谱条件下,较长的管路冲洗时间有利于将管路内残余样品冲洗干净,有效避免样品交叉污染。

 

3.结论

采用Labhands HD-30全自动气体进样器与GC联用系统分析非甲烷总烃与传统手工进样分析比较,可以达到实验过程全自动化,特别适合批量样品进样,数据稳定可靠的同时大大提高了工作效率;实验通过Socre工作站软件设置各项参数如进样时间,清洗时间等实验操作人员可以根据样品浓度、数量等情况实时优化,去除样品间的交叉污染。通过Score录入的样品信息也将保存到数据库中,以方便用户调用查阅。

 

 

QQ在线客服
电话咨询
  • 86-21-60400592
扫一扫访问手机站扫一扫访问手机站
访问手机站